El Servicio de Difracción de Rayos X del GEO3BCN-CSIC es una instalación analítica centrada en la caracterización cualitativa y cuantitativa de las fases cristalinas de los materiales. El Servicio de DRX, con más de 30 años de experiencia en el campo, ofrece apoyo a los investigadores del GEO3BCN y también a usuarios externos de universidades y empresas públicas y privadas.

Uno de los principales objetivos del Servicio de DRX en GEO3BCN es apoyar las investigaciones en curso realizadas por los investigadores de GEO3BCN sobre temas de Ciencias de la Tierra, incluidos estudios de vulcanología, petrología y sedimentología. El Servicio de DRX también ofrece apoyo a investigadores externos que trabajan en geología, ciencia de materiales, medio ambiente, química, farmacia, arqueología, etc. Un gran número de empresas y organizaciones del sector público o privado hacen uso del Servicio de DRX en GEO3BCN-CSIC para sus aplicaciones industriales, control de calidad, estudios ambientales, forenses, etc.

Muestras y solicitud de servicio

Para las mediciones de DRX, se requieren muestras en polvo con un tamaño de partícula inferior a 60 micrones (tamaños alrededor de 5 micrones son óptimos). Las muestras pueden ser molidas en GEO3BCN-CSIC. La cantidad mínima de material que se puede analizar por DRX está determinada por el tamaño de los soportes de muestra (el volumen aproximado de muestra que requerimos es similar al de una moneda de dos euros). El análisis y la identificación de arcillas también se realizan rutinariamente. Además de la medición de rayos X de la muestra en polvo, los análisis de arcillas incluyen i) medición de rayos X del agregado orientado; ii) medición de rayos X de la muestra solvatada con etilenglicol; iii) patrón de rayos X de la muestra calentada a 550 °C.

• Contacte con Josep J. Elvira / Soledad Alvarez / Jordi Ibáñez si desea realizar análisis de DRX de sus muestras o necesita información adicional sobre las condiciones experimentales disponibles.
• Contacte con Soledad Álvarez para mediciones del tamaño de partículas.
• Para análisis cuantitativos o microestructurales (Rietveld), posibles colaboraciones de investigación o mediciones de rayos X con nuestro espectrómetro de fluorescencia de rayos X portátil, por favor, contacte con Jordi Ibáñez.

Instalaciones

Difractómetros de polvo

• Bruker-AXS D5005: está configurado en geometría de Bragg-Brentano (theta-2theta), con un tubo de rayos X de Cu de hasta 2.2 kW (con enfoque puntual/línea). La detección se realiza con un detector de centelleo (lineal hasta 2 millones de cps). Este difractómetro está equipado con un monocromador secundario y rendijas Soller, y tiene un cargador automático de muestra para hasta 40 muestras.
• Bruker-AXS D8-A25 Advance: este difractómetro de última generación puede trabajar en geometría de Bragg-Brentano (theta-theta) o en geometría de óptica paralela (espejo Göbel). Está equipado con un tubo de rayos X de Cu de hasta 3 kW con enfoque puntual/línea, goniómetro de gran diámetro (560 mm) y detector PSD ultrarrápido (modos 0D y 1D). Tiene un cargador automático de muestra para 30 muestras. Las mediciones de micro-difracción pueden realizarse utilizando agujeros de pin adecuados y una etapa de muestra XYZ. Proyecto CSIC10-4E-141 cofinanciado por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER).

Software de DRX

• Paquete de evaluación DIFFRACplus (junto con las bases de datos PDF-2 y COD): para identificación de fases y análisis semicuantitativo
• TOPAS v4.2: para análisis cuantitativos y estructurales de Rietveld

Otro equipo

• Los análisis del tamaño de partículas mediante un sistema de difracción láser MALVERN Mastersizer 2000 también se ofrecen. La distribución del tamaño de partícula de una muestra (seca o en solución acuosa) se puede determinar dentro del rango de 0.1 a 1000 µm.
• También ofrecemos la posibilidad de realizar análisis elemental in situ mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X utilizando un espectrómetro portátil Bruker Tracer-IV Geo. Este equipo es ideal para trabajos de campo, materiales de patrimonio cultural y aplicaciones industriales.

Servicios

• Identificación de fases cristalinas
• Evaluación de la calidad cristalina, determinación de la composición y análisis microestructural
• Análisis semicuantitativo y cuantitativo de fases cristalinas y contenido amorfo
• Aplicación del método de Rietveld para ajuste de perfiles, refinamiento de estructuras y análisis cuantitativo de fases
• Investigación de muestras pequeñas o no homogéneas con micro-difracción
• Determinación de estructuras cristalinas

Ejemplos

• Identificación y cuantificación de fases minerales en muestras geológicas. Identificación y análisis de minerales arcillosos
• Análisis de fases minerales en materiales de construcción: cemento, hormigón, agregados, etc.
• Estudio de cementos de aluminato de calcio degradados, identificación de cementos de fibra, etc.
• Determinación del contenido amorfo en cenizas y mezclas sintéticas
• Estudio de productos de corrosión
• Determinación de sílice cristalina en polvos respirables por métodos directos en filtro