El Servei de Difracció de Raigs X del GEO3BCN-CSIC és una instal·lació analítica centrada en la caracterització qualitativa i quantitativa de les fases cristal·lines dels materials. El Servei de DRX, amb més de 30 anys d’experiència en el camp, ofereix suport als investigadors del GEO3BCN i també als usuaris externs de universitats i empreses públiques i privades.

Un dels principals objectius del Servei de DRX en GEO3BCN és donar suport a les investigacions en curs realitzades pels investigadors de GEO3BCN sobre temes de Ciències de la Terra, inclosos estudis de vulcanologia, petrologia i sedimentologia. El Servei de DRX també ofereix suport als investigadors externs que treballen en geologia, ciència dels materials, medi ambient, química, farmàcia, arqueologia, etc.

Mostres i sol·licitud de servei

Per a les mesures de DRX, es requereixen mostres en pols amb una mida de partícula inferior a 60 micres (mides al voltant de 5 micres són òptimes). Les mostres es poden moldre a GEO3BCN-CSIC. La quantitat mínima de material que es pot analitzar per DRX està determinada per la mida dels suports de mostra (el volum aproximat de mostra que requerim és similar al d’una moneda de dos euros). L’anàlisi i la identificació d’argiles també es realitzen rutinàriament. A més de la mesura de raigs X de la mostra en pols, els anàlisis d’argiles inclouen i) mesura de raigs X de l’agregat orientat; ii) mesura de raigs X de la mostra solvatada amb etilenglicol; iii) patró de raigs X de la mostra escalfada a 550 °C.

• Contacta amb Josep J. Elvira/Soledad Alvarez/Jordi Ibáñez si vols realitzar anàlisis XRD de les teves mostres o necessites informació addicional sobre les condicions experimentals disponibles.
• Contacte Soledad Álvarez per a mesures de mida de partícules.
• Per a anàlisis de fase quantitatives o microestructurals (Rietveld), possibles col·laboracions de recerca o mesures de raigs X amb el nostre espectròmetre XRF portàtil, poseu-vos en contacte amb Jordi Ibañez.

Instal·lacions

Difractòmetres de pols

• Bruker-AXS D5005: està instal·lat en geometria Bragg-Brentano (theta-2theta), amb un tub de raigs X Cu de fins a 2,2 kW (amb focus punt/línia). La detecció es realitza amb un detector d’escintil·lació (lineal fins a 2 milions de cps). Aquest difractòmetre està equipat amb un monocromador secundari i escletxes Sóller, i disposa d’un carregador automàtic de mostres de fins a 40 mostres.
• Avançament Bruker-AXS D8-A25: aquest difractòmetre d’última generació pot funcionar en geometria Bragg-Brentano (theta-theta) o en geometria òptica paral·lela (mirall G).bel). Està equipat amb un tub de raigs X Cu de fins a 3 kW amb focus punt/línia, goniòmetre de gran diàmetre (560 mm), i detector PSD ultraràpid (modes 0D i 1D). Disposa d’un carregador automàtic de mostres per a 30 mostres. Les mesures de microdifracció es poden realitzar utilitzant forats de pin adequats i una fase de mostra XYZ. Projecte CSIC10-4E-141 cofinançat pel Fons Europeu de Desenvolupament Regional (FEDER).

Software de DRX

• Paquet d’avaluació DIFFRACplus (juntament amb les bases de dades PDF-2 i COD): per a la identificació de fase i les anàlisis semiquantitatives
• TOPAS v4.2: per a anàlisis quantitatives i estructurals de Rietveld

Altres equips

• Anàlisis de mida de partícules mitjançant un sistema de difracció làser MALVERN Mastersizer 2000. La distribució de la mida de partícula d’una mostra (sec o en solució aquosa) es pot determinar dins del rang de 0,1 – 1000 inm.
• Anàlisis elementals in situ mitjançant espectrometria de fluorescència de raigs X utilitzant un espectròmetre de mà Bruker Tracer-IV Geo. Aquest equip és ideal per a treballs de camp, materials del patrimoni cultural i aplicacions industrials.

Serveis

• Identification of crystalline phases
• Crystal-quality assessment, composition determination and microstructural analyses
• Semi-quantitative and quantitative analysis of crystalline phases and amorphous content
• Application of the Rietveld method for profile adjustment, structure refinement and quantitative phase analyses
• Investigation of small or inhomogeneous samples with micro-diffraction
• Determination of crystalline structures

Exemples

• Identificació de fases cristal·lines
• Avaluació de la qualitat cristal·lina, determinació de la composició i anàlisi microestructural
• Anàlisi semicuantitatiu i quantitatiu de fases cristal·lines i contingut amorf
• Aplicació del mètode de Rietveld per ajust de perfils, refinament d’estructures i anàlisi quantitatiu de fases
• Investigació de mostres petites o no homogènies amb micro-difracció
• Determinació d’estructures cristal·lines